液相色谱柱公司——广州联方实验器材有限公司是集技术、科研、生产、服务和销售于一体的科学技术企业。
★全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数;
★色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能;
★采集色谱信号及数据处理,适于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系统。由符合A/A(美国分析学会)标准的CDF文件读入采样数据,由此可与Agilent、Waters等色谱工作站接轨;
★具有完全自主知识产权的色谱系统具有MODBUS/TCP的标准接口,可以和DCS方便对接;
★仪器可以和国内外多个厂家生产的自动进样器对接
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将选用的柱子仔细以乙醇或丙i酮清洗干净,并以干净的热风吹干。如柱管内壁污染较重,也可以用表面活性剂及去离子水依次清洗,并以长竹签或塑料棒扎上棉纱或纱布往复抽擦,以除去污垢。但应注意不要伤及内壁表面的光洁度,尤其不能造成轴向的划痕。将清洁的柱管的一端装配上带滤板的柱头,另一端则连接至匀浆罐上。
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湿法装填
对于柱、特别是现在流行的以3-10μm细柱径填料填装的分析柱,则必须使用湿法,即匀浆法装柱。因为,随着粒径的缩小,因静电作用和表面能的加大,粒子间倾向于聚集和“粘结”,若以干法填装,它们会粘附在连接管及柱壁上,也会因强烈的静电作用彼此排斥,因而难以填装出均匀而紧密的柱床。这样,必须改以湿法装填,即将填料悬浮于适宜的液体中消除上述不良作用。但是,在固 – 液系统中仍然存在因重力而引起的沉降现象。
粒子在液体中的沉降速度,与粒径直径的平方以及液 – 固密度之差成正比,而与液体黏度成反比。据此,湿法填装可以依阻止沉降的思路分成三种:一条思路是设法寻找与硅胶密度相近的溶液,以使(ρ-ρ0)减小而降低沉降速度。第二种方法是增加液体的黏度以阻止粒子的下沉。第三种方法是综合利用前两种方法,尽力减小沉降并尽快地在发生较显著的沉降之前完成装柱操作。
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在HPLC发展的早期,常采用“等密度法”来填装柱。多孔硅胶的骨架密度较高。例如,LiChrospher 100的表观密度约为2.3g/cm3,LiChrospher 500 为2.46g/cm3,LiChrospher 1000 为2.49g/cm3。不同牌号的硅胶因制法不同(例如,含有超细孔和封闭孔者表观密度小)而有差异,但多在2.2g/cm3以上。因此,需以高密度溶剂配制密度与硅胶骨架密度相近的混合液。常使用的高密度溶剂为碘代和代烷类(表12-2-3),再与适当比例的其他溶剂相配,配制出具有密度适宜的液体,使填料能呈“失重”状态悬浮于匀浆液中,以从容地用高压泵将其压入空色谱柱中,制出填装均匀的色谱柱。
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