Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中14种元素
土壤是人们赖以生存的重要自然资源,土壤的安全问题直接影响着粮食安全,与人类的生存息息相关。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪,建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应,通过碰撞池来消除多原子离子干扰,建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14种元素的检测分析方法。该方法简单快速,准确度高,重现性好,适用于土壤中无机污染物的检测。
1.1仪器配置及参数:
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪(钢研纳克检测技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高通量四级杆质量分析器;
涡轮分子泵提供可靠真空系统;
碰撞反应池系统;
Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
射频功率/W 1300 辅助气流速/L·min-1
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2实验样品及试剂
土壤成分分析标准物质:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,优级纯;
超纯水:经超纯水机净化,电阻率为18.25MΩ。
高纯氩气(纯度不小于99.99%);
1.4样品处理
样品处理可参考标准《HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。称取一定量土壤标样于微波消解罐中,使用、、消解后,将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸,用3%溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。待分析。
ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度的一种分析方法。自1983 年台商品化生产以来,就在不断改善中得到广泛应用ICP-MS 技术的分析能力可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。
钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,测量各种离子
谱峰的强度的一种分析方法。是20 世纪80
年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP-MS 的
高温(7000 K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,
可分析几乎地球上所有元素。具有检出限低,线性动态范围宽,谱线简单,干扰少,分析精度高,速度快,多元
素同时分析,检测模式灵活等优点。
ICP-MS的前处理方法包括
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解1:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要先进行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 先进行扫描以便识别出存在的干扰
可以先进行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
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