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ICP光谱仪仪器校准方法

ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容：

(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。

(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书，在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查，以确保仪器性能正常。

(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。

① 波长示值误差和波长重复性 进样5～20mg/L的Se，Zn，Mn，Cu，Ba，Na，Li,K混标溶液，以其对应的峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差，测量波长的值与值之差即为波长重复性。湿度对高频发作器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不简单点着，重则高压电源及高压电路放毁组件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以致损坏高频发作器。

② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液，用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线，计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。

③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba系列混标溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。

④ 重复性 连续进样O.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba混标溶液10次，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。

⑤ 稳定性 在不少于2h内，间隔15min以上，进样0.5～2.0mg/L的Zn，Ni，Mn，cr，Cu，Ba混标溶液测定6次，计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。

ICP光谱法的优点

1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力，所以它具有很好的检出限。对于多数元素，其检出限一般为0.1～100ng/ml。

2. 因为ICP光源具有良好的稳定性，所以它具有很好的精密度，当分析物含量不是很低即明显高于检出限时，其RSD一般可在1%以下，好时可在0.5%以下。

3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法的优点之一。

ICP光谱仪的使用和维护

对气体控制系统的维护保养

ICP光谱仪气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。频率和输入功率：激发温度随功率增大而，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低。第二，由于气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。

ICP的工作原理

感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。为保证仪器的正常运行，延长仪器的使用寿命，厂家建议客户根据不同的情况，按如下提示进行定期的部件维护和保养。

样品由载气（）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量（定量分析）。