陶瓷纤维马弗炉碱熔法
是用碱熔剂与样品混合,在高温下熔融分解样品,然后用合适的酸(通常是盐酸或),有时还加入某种络合剂溶解熔块,所得到的溶液作为试液。通常使用混合熔融剂,碳酸钠+硼酸钠等,其中一种碱起助熔剂的作用。常用的碱熔剂有碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等。不同的熔融剂需使用不同材质的坩埚。
碱熔法的主要优点是熔样速度快,熔样完全,特别适用于元素全分析;各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。碱熔法的缺点是在测试时熔融样品引入大量的碱熔剂,导致干扰的出现;碱熔法不适于制备需要测定、硒、铅、、镉等易挥发元素的样品。
陶瓷纤维马弗炉高温灰化法
高温灰化法是将样品置于合适材质的坩埚中,在电热板上慢慢灰化样品,然后放入高温马弗炉中,依样品类型的不同慢慢升温分解样品。灰化温度一般控制在500~600℃,少数样品可提高至800℃。当需测定样品中挥发性元素时,灰化温度应低于500℃,有时还需加入灰化助剂,以提高灰化温度。灰化时间的长短主要取决于样品的种类和样品量,一般控制在4~8h。
高温灰化法的优点是能灰化大量样品,但容易造成、镉、、锑、铋、铅、硒等元素的挥发损失,铬、铜、铁、镍、钒、锌等也会以金属、氧化物、氯化物或有机金属化合物的形式挥发损失,损失的程度取决于元素及其在样品中的存在形态,亦受灰化温度和灰化时间的影响。测定生物组织中不易挥发的元素尤其是难熔元素,用干灰化法处理样品是特别合适的。
采用陶瓷纤维马弗炉加热时应注意:
①为使物料加热均匀,要求物料各部位的导电截面和电导率一致;
②由于物料自身电阻相当小,为达到所需的电热功率,工作电流相当大,因此送电电极和物料接触要好,以免起电弧烧损物料,而且送电母线的电阻要小,以减少电路损失;
③在供交流电时,要合理配置短网,以免感抗过大而使功率因数过低。
大部分陶瓷纤维马弗炉是间接加热电阻炉,其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体,称为电热体,由它把热能传给炉中物料。这种电炉炉壳用钢板制成,炉膛砌衬耐火材料,内放物料。
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