微波消解特点
当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
微波消解仪反应罐的安装:
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
微波消解仪的优点及应用
微波消解仪作为一种的样品前处理仪器,被广泛运用于实验室样品前处理中。微波消解仪具有加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能等优点,在测定As、Hg等易挥发元素时,可以很好的保持样品完整性,提高回收率。目前微波消解除应用于金属材料及电子电气产品以外,还广泛应用于食品、纺织、煤炭、生物、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
微波消解仪注意事项及维护
1.使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2.开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%HNO₃浸泡过夜或超声波清洗。
4.HNO3、HCl、HF在200度以下一直使用。H2O2可以适当添加,以加快消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5.加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6.安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
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